|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
|
Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Název: Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti Autor: Martin Baroch Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. Katedra: Katedra analytické chemie V této práci bylo cílem nalézt vhodné podmínky pro HPLC separaci s následnou coulometrickou detekci na detektoru z uhlíkové plsti. Stanovovanými látkami byly syntetické fenolické antioxidanty, konkrétně propylgallát (PG), terciální butylhydrochinon (tBHQ), butylhydroxyanisol (BHA) a butylhydroxytoluen (BHT). Pro úplné oddělení analytů bylo nutné použít gradientovou eluci. Jako mobilní fáze byl použit methanol a acetátovo-fosfátový pufr o pH 4,5. Obsah methanolu v mobilní fázi se během 8 minut lineárně zvyšoval z 55 % na 95 % a následně byl tento obsah držen 2 minuty. Jako stacionární fázi byla použita kolona Lichrospher® RP-18 (125×4 mm, 5 µm) (LichroCART). Potenciály vkládané na pracovní elektrodu z uhlíkové plsti byly 1,40 V pro BHT a 0,80 V pro ostatní látky. Dva potenciály byly zvoleny pro lepší odezvu detektoru na BHT. Závislost velikosti signálu na koncentraci byla sledována v koncentračním rozmezí 1·10-4 - 1·10-6 mol dm-3 pro každý analyt. V tomto rozmezí jsou kalibrační závislosti lineární. Nepřesná měření byla získána u BHT. To může být, mimo jiné, zapříčiněno právě...
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
host ::
RSS.